مشخصات ریخته گری و ذوب

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 21

مشخصات ریخته گری و ذوب

آلومینیم و آلیاژ های آن به دلیل نقطه ذوب کم و برخورداری از سیالیت بالنسبه خوب و همچنین گسترش خواص مکانیکی و فیزیکی در اثر آلیاژ سازی و قبول پدیده های عملیات حرارتی و عملیات مکانیکی ، در صنایع امروز از اهمیت زیادی برخور دارند و روز به روز موارد مصرف این آلیاژ ها توسعه می یابد . عناصر مختلف مانند سیلیسیم ، منیزیم و مس در خواص ریخته گری و مکانیکی این عنصر شدیداً تأثیر می گذارند و یک رشته آلیاژ های صنعتی پدید می آورند که از مقاوت مکانیکی ، مقاوت به خورندگی و قابلیت ماشین کاری بسیار مطلوب برخوردارند . قابلیت جذب گاز و فعل و انفعالات شیمیایی در حالت مذاب از اهم مطالبی است که در ذوب و ریخته گری آلومینیم مورد بحث قرار می گیرد .

تقسیم بندی آلیاژ ها

آلیاژ های آلومینیم در اولین مرحله به دو دسته تقسیم می گردند :

الف ) آلیاژ های نوردی (Wrought Alloys) که قابلیت پزیرش انواع و اقسام کارهای مکانیکی ( نورد ، اکستروژن و فلز گری ) را دارند .

ب ) آلیاژ های ریختگی (Casting Alloys) که در شکل ریزی و ریخته گری های آلومینیم با گسترش بسیار مورد استفاده اند . آلیاژ های نوردی که در مباحث شکل دادن فلزات مورد مطالعه قرار می گیرند از طریق یکی از روش های شمش ریزی (مداوم ، نیمه مداوم ، منفرد ) تهیه می گردند و پس از قبول عملیات حرارتی لازم ، تحت تاثیر یکی از زوش های عملیات مکانیکی به شکل نهایی در می آیند .

آلیاژ سازها (Hardeners)

این عناصر که به نام های Temper Alloys و Master Alloysنیز نامیده می شوند به مقدار زیادی در صنایع ریخته گری آلومینیم به کار می روند ، زیرا آلومینیم با نقطه ذوب کم اغلب قادر به ذوب و پذیرش مستقیم عناصر با نقطه ذوب بالا نیست (مس 1083 درجه ، منگنز 1244 درجه ، نیکل 1455 درجه ، سیلیسیم 1415 درجه ، آهن 1539 درجه و تیتانیم 1660درجه سانتی گراد ) . همچنین عناصر دیگری که نقطه ذوب بالا ندارند ، دارای فشار بخار وشدت تصعید و اکسیداسیون می باشند که در صورت استفاده مستقیم درصد اتلاف این عناصر شدیدا افزایش می یابد ( منیزیم ، روی ) . ترکیب شیمیایی و نقطه ذوب بعضی از آلیاژ ها که در صنایع آلومینیم به کار می رود .مشخصات متالوژیکی آلیاژ ها در فصل جداگانه ای مورد مطالعه قرار خواهد گرفت . تهیه آلیاژ ساز ها معمولا در کار گاههای ریخته گری نیز انجام می گیرد در این مواقع اغلب روش های زیر مورد استفاده است .

معمولا قطعات عنصر دیر ذوب را ریز نموده و در فویل های الومینیمی پیچیده و یا در شناور های گرافیتی قرار داده ودر داخل مذاب الومینیم (800 درجه تا 850 درجه تحت فلاکس )فرو می برند و سپس آن را به هم میزنند.

در بعضی موارد ودر صورت امکان از دو کوره ذوب استفاده می نمایند و بعد از ذوب دو عنصر ،آن ها را باهم مخلوت میکنند. این عمل در مورد اجسامی که تا 1100 درجه سانتی گراد نقطه ذوب دارند مقرون به صرفه است ولی در مورد عناصر با نقطه ذوب بالا عملا مشکلاتی را فراهم میکند.

در جریان ذوب وساخت الیاژ وتنظیم شارژ علاوه بر مشخصات ترکیبی الیاژ بایستی میزان اتلاف در جریان ذوب که به نوع کوره ،روش ذوب وروش تصفیه بستگی دارد ،مورد توجه قرار گیرد.

نقطه ذوب

ترکیب

نقطه ذوب

ترکیب

560

640

830

770

915

850

800

1020

1150

11 89

9 91 Al-Mg

11 89

91Al-Mn

75

11 89

91

20 80Al-Fe

50 50

660

620

1046

570

600

600

680

730

765

15-85

12-88Al-Si

50-50

50-50

45-55Al-Cu

3-97Al-Be

11-89

9-91Al-Ni

20-80

ترکیب شیمیایی و نقطه ذوب آلیاژ ساز ها درآلومینیم

کنترل ترکیب

الیاژهای متعدد و متفاوت الومینیم هر یک به نوعی دارای ناخالصی های طبیعی هستند که در شمش های اولیه آنان موجود میباشد وعلاوه بر آن شارژ نا مناسب وعدم دقت در شارژ باعث بروز انواع نا خالصی ها در فلز مذاب میگردد.عناصر نا خالصی اغلب از حد حلالیت متجاوز هستند و به صورت فازهای فلزی وتر کیبات فلزی در قطعه ریخته شده ظاهرمی گردند .

ترکیبات بین فلزی همچنین تحت تا ثیر پدیده جدایش در مذاب حاصل میشوند که در عمل برای جلوگیری از این پدیده تنظیم شرایط ریخته گری و انجماد الزامی میگردد. بعضی از عناصر متشکله آلیاژ ماندد منیزیم ،برلیم ،سدیم و کلسیم در اثر حرارتهای محیط ذوب و وجود هوا اکسیده میگردند ودرصد اتلاف انان در مذاب افزایش می یابد،به خصوص اگر زمان نگاه داری مذاب در درجه حرارتهای بالا زیاد باشد از این رو ترکیب

فرآیند ذوب

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 15

( فرآیند ذوب )

مقدمه

هر فرآیند ذوب ایده آل برای تولید سوپر آلیاژهای با کیفیت بالا باید شرایط زیر را داشته باشد:

1- قابلیت استفاده از هر نوع قراضه و مواد خام را داشته باشد.

2- کنترل دقیق ترکیب شیمیایی و بازیابی همه عناصر آلیاژی امکان پذیر باشد.

4- بدون توجه به کلاس و طبقه بندی آلیاژ، انعطاف پذیری و تطابق کامل برای ذوب همه نوع سوپر آلیاژ را داشته باشد.

4- از نقطه نظر اثر واکنشهای اصلاح، پالایش و توالی انجماد کاملاً قابل کنترل باشد.

5- از هر نوع منبع آلودگی مانند گازها، ناخالصی ها و آخالهای غیر فلزی مبرا و مصون باشد.

6- بالاترین تولید با کمترین هزینه امکان پذیر باشد.

به سادگی می توان فهمید که ترکیبی از همه موارد بالا را نمی توان در تنها یک روش ذوب خلاصه کرد. به این ترتیب، ذوب سوپر آلیاژها را می توان در سه شاخه طبقه بندی کرد:

1- فرآیند ذوب اولیه، که در آن آلیاژ با ترکیب فلزات خالص، فرو آلیاژها، برگشتی‌ها و قراضه ها تهیه می شود.

2- فرآیند پالایش، که می تواند در یک مرحله مجزا و یا همراه با فرآیند ذوب اولیه برای حذف ناخالصی ها و کنترل میزان گازها بصورت بگیرد.

3- فرآیند ذوب ثانویه، که تاکید آن بر کنترل انجماد و تولید شمشهای با ساختار مناسب و بی عیب است. تهیه شمشهای با خلوص بالا بدون حضور عیبهای ناخواسته از مواد دیر گداز و یا اتمسفر هوا از اهداف این مرحله است.

تکنیک های ذوب

فرآیندهای ذوب اولیه

ساده ترین روش برای ذوب اولیه سوپر آلیاژها در مقیاس زیاد، ذوب در کوره قوس الکتریک (EAF) است. فرآیند ذوب در هوا صورت می گیرد و حرارت مورد نیاز نیز از قوس الکتریکی بیش الکترودهای گرافیتی و مواد شارژ تامین می شود. عموماً، از اکسیژن گازی نیز برای کاهش مقادیر کربن، هیدروژن و نیتروژن استفاده می شود. ذوب تهیه شده اغلب به صورت شمش برای محصولات نوردی و یا الکترود برای رسیدن به کیفیتهای بالاتر در فرآیندهای ذوب مجدد، ریخته می شود عمده مزایای (EAF) به ترتیب زیر است:

1- انعطاف پذیری در نوع و شکل مواد شارژ

2- کنترل دمایی خوب

3- سرباره فعال سیال برای پالایش متالورژیکی

4- بیشترین تولید با کمترین قیمت

معایب این روش نیز دارای ترتیب زیر است:

1- حضور مواد نسوز

2- هوای محیط

3- سرباره

فقدان شرایط هم زدن خوب باعث افزایش زمان پالایش شده و ذوب از لحاظ همگن بودن فقیر خواهد بود.

تعدادی از سوپر آلیاژها، به ویژه سوپر آلیاژهای پایه Co و Fe-Ni را می توان به وسیله روشهای مختلف ذوب در هوا که برای فولادهای زنگ نزن به کار می‌رود، ذوب و تهیه کرد. با این وجود، برای اغلب سوپر آلیاژهای پایه Ni و یا پایه Fe-Ni، فرآیند ذوب اولیه باید در کوره ذوب القایی در خلاء (VIM) صورت بگیرد. استفاده VIM مقدار گازهای بین نشین (N2,O2) را به مقادیر کمتر کاهش داده و شرایط بسیار خوبی را برای افزایش یو کنترل مقادیر Ti,Al (و دیگر عناصر نسبتاً فعال) فراهم می سازد. مقادیر سرباره و آخال نیز در مقایسه با روش ذوب در هوا به شدت کاهش می یابد.

شارژ اولیه برای کوره VIM ، آلیاژهای پایه است و عناصر آلیاژی فرار به آن اضافه نمی شود. بعد از آنکه شارژ در اثر یکسری واکنشهای خروج گاز و جوش ذوب شد، همگن سازی و پالایش انجام می شود. قبل از ریخته گری الکترودها، ترکیب مذاب کاملاً کنترل شده و اصلاح می شود. الکترودها را می توان هم در خلاء و هم تحت گاز خنثی ریخته گری کرد.

عمده معایب فرآیند VIM عبارت است از:

1- سایش نسوز و واکنشهای ذوب- نسوز که منجر به تولید آخالهای اکسیدی می‌شود.

2- عدم کنترل نرخ انجماد که منجر به تشکیل لوله انقباضی اضافی و جدانشینی انجمادی می شود.

3- درشت ساختار و ریز ساختار غیر یکنواخت.

فرآیندهای پالایش

سه فرآیند پالایش اولیه برای سوپر آلیاژهای تولید شده از فرآیند EAF مورد استفاده قرار می گیرد. گاززدایی در خلاء (VD) اولین مرحله برای بالا بردن کیفیت محصول کوره الکتریکی است. در این فرآیند، فلز مذاب در یک محفظه مجزا و در معرض فشارهای بسیار پایین پالایش می شود. تحت این شرایط گازهای حل شده مانند مونواکسید کربن، هیدروژن و نیتروژن کاهش می یابد. برخی تجهیزات مانند الکترودهای گرافیتی یا کویلهای القایی نیز برای حرارت دهی فلز مذاب در حین و یا در ادامه فرآیند گاززدایی استفاده می شود.

توسعه فرآیندهای گاززدایی منجر به فرآیند کربن زدایی با اکسیژن در خلاء (VOD) گردید که در آن، فولادهای زنگ نزن و سوپر آلیاژها را میتوان تحت شرایط بسیار

مقاله درمورد... مشخصات ریخته گری و ذوب

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 21

مشخصات ریخته گری و ذوب

آلومینیم و آلیاژ های آن به دلیل نقطه ذوب کم و برخورداری از سیالیت بالنسبه خوب و همچنین گسترش خواص مکانیکی و فیزیکی در اثر آلیاژ سازی و قبول پدیده های عملیات حرارتی و عملیات مکانیکی ، در صنایع امروز از اهمیت زیادی برخور دارند و روز به روز موارد مصرف این آلیاژ ها توسعه می یابد . عناصر مختلف مانند سیلیسیم ، منیزیم و مس در خواص ریخته گری و مکانیکی این عنصر شدیداً تأثیر می گذارند و یک رشته آلیاژ های صنعتی پدید می آورند که از مقاوت مکانیکی ، مقاوت به خورندگی و قابلیت ماشین کاری بسیار مطلوب برخوردارند . قابلیت جذب گاز و فعل و انفعالات شیمیایی در حالت مذاب از اهم مطالبی است که در ذوب و ریخته گری آلومینیم مورد بحث قرار می گیرد .

تقسیم بندی آلیاژ ها

آلیاژ های آلومینیم در اولین مرحله به دو دسته تقسیم می گردند :

الف ) آلیاژ های نوردی (Wrought Alloys) که قابلیت پزیرش انواع و اقسام کارهای مکانیکی ( نورد ، اکستروژن و فلز گری ) را دارند .

ب ) آلیاژ های ریختگی (Casting Alloys) که در شکل ریزی و ریخته گری های آلومینیم با گسترش بسیار مورد استفاده اند . آلیاژ های نوردی که در مباحث شکل دادن فلزات مورد مطالعه قرار می گیرند از طریق یکی از روش های شمش ریزی (مداوم ، نیمه مداوم ، منفرد ) تهیه می گردند و پس از قبول عملیات حرارتی لازم ، تحت تاثیر یکی از زوش های عملیات مکانیکی به شکل نهایی در می آیند .

آلیاژ سازها (Hardeners)

این عناصر که به نام های Temper Alloys و Master Alloysنیز نامیده می شوند به مقدار زیادی در صنایع ریخته گری آلومینیم به کار می روند ، زیرا آلومینیم با نقطه ذوب کم اغلب قادر به ذوب و پذیرش مستقیم عناصر با نقطه ذوب بالا نیست (مس 1083 درجه ، منگنز 1244 درجه ، نیکل 1455 درجه ، سیلیسیم 1415 درجه ، آهن 1539 درجه و تیتانیم 1660درجه سانتی گراد ) . همچنین عناصر دیگری که نقطه ذوب بالا ندارند ، دارای فشار بخار وشدت تصعید و اکسیداسیون می باشند که در صورت استفاده مستقیم درصد اتلاف این عناصر شدیدا افزایش می یابد ( منیزیم ، روی ) . ترکیب شیمیایی و نقطه ذوب بعضی از آلیاژ ها که در صنایع آلومینیم به کار می رود .مشخصات متالوژیکی آلیاژ ها در فصل جداگانه ای مورد مطالعه قرار خواهد گرفت . تهیه آلیاژ ساز ها معمولا در کار گاههای ریخته گری نیز انجام می گیرد در این مواقع اغلب روش های زیر مورد استفاده است .

معمولا قطعات عنصر دیر ذوب را ریز نموده و در فویل های الومینیمی پیچیده و یا در شناور های گرافیتی قرار داده ودر داخل مذاب الومینیم (800 درجه تا 850 درجه تحت فلاکس )فرو می برند و سپس آن را به هم میزنند.

در بعضی موارد ودر صورت امکان از دو کوره ذوب استفاده می نمایند و بعد از ذوب دو عنصر ،آن ها را باهم مخلوت میکنند. این عمل در مورد اجسامی که تا 1100 درجه سانتی گراد نقطه ذوب دارند مقرون به صرفه است ولی در مورد عناصر با نقطه ذوب بالا عملا مشکلاتی را فراهم میکند.

در جریان ذوب وساخت الیاژ وتنظیم شارژ علاوه بر مشخصات ترکیبی الیاژ بایستی میزان اتلاف در جریان ذوب که به نوع کوره ،روش ذوب وروش تصفیه بستگی دارد ،مورد توجه قرار گیرد.

نقطه ذوب

ترکیب

نقطه ذوب

ترکیب

560

640

830

770

915

850

800

1020

1150

11 89

9 91 Al-Mg

11 89

91Al-Mn

75

11 89

91

20 80Al-Fe

50 50

660

620

1046

570

600

600

680

730

765

15-85

12-88Al-Si

50-50

50-50

45-55Al-Cu

3-97Al-Be

11-89

9-91Al-Ni

20-80

ترکیب شیمیایی و نقطه ذوب آلیاژ ساز ها درآلومینیم

کنترل ترکیب

الیاژهای متعدد و متفاوت الومینیم هر یک به نوعی دارای ناخالصی های طبیعی هستند که در شمش های اولیه آنان موجود میباشد وعلاوه بر آن شارژ نا مناسب وعدم دقت در شارژ باعث بروز انواع نا خالصی ها در فلز مذاب میگردد.عناصر نا خالصی اغلب از حد حلالیت متجاوز هستند و به صورت فازهای فلزی وتر کیبات فلزی در قطعه ریخته شده ظاهرمی گردند .

ترکیبات بین فلزی همچنین تحت تا ثیر پدیده جدایش در مذاب حاصل میشوند که در عمل برای جلوگیری از این پدیده تنظیم شرایط ریخته گری و انجماد الزامی میگردد. بعضی از عناصر متشکله آلیاژ ماندد منیزیم ،برلیم ،سدیم و کلسیم در اثر حرارتهای محیط ذوب و وجود هوا اکسیده میگردند ودرصد اتلاف انان در مذاب افزایش می یابد،به خصوص اگر زمان نگاه داری مذاب در درجه حرارتهای بالا زیاد باشد از این رو ترکیب

مقاله درمورد... فرآیند ذوب

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 15

( فرآیند ذوب )

مقدمه

هر فرآیند ذوب ایده آل برای تولید سوپر آلیاژهای با کیفیت بالا باید شرایط زیر را داشته باشد:

1- قابلیت استفاده از هر نوع قراضه و مواد خام را داشته باشد.

2- کنترل دقیق ترکیب شیمیایی و بازیابی همه عناصر آلیاژی امکان پذیر باشد.

4- بدون توجه به کلاس و طبقه بندی آلیاژ، انعطاف پذیری و تطابق کامل برای ذوب همه نوع سوپر آلیاژ را داشته باشد.

4- از نقطه نظر اثر واکنشهای اصلاح، پالایش و توالی انجماد کاملاً قابل کنترل باشد.

5- از هر نوع منبع آلودگی مانند گازها، ناخالصی ها و آخالهای غیر فلزی مبرا و مصون باشد.

6- بالاترین تولید با کمترین هزینه امکان پذیر باشد.

به سادگی می توان فهمید که ترکیبی از همه موارد بالا را نمی توان در تنها یک روش ذوب خلاصه کرد. به این ترتیب، ذوب سوپر آلیاژها را می توان در سه شاخه طبقه بندی کرد:

1- فرآیند ذوب اولیه، که در آن آلیاژ با ترکیب فلزات خالص، فرو آلیاژها، برگشتی‌ها و قراضه ها تهیه می شود.

2- فرآیند پالایش، که می تواند در یک مرحله مجزا و یا همراه با فرآیند ذوب اولیه برای حذف ناخالصی ها و کنترل میزان گازها بصورت بگیرد.

3- فرآیند ذوب ثانویه، که تاکید آن بر کنترل انجماد و تولید شمشهای با ساختار مناسب و بی عیب است. تهیه شمشهای با خلوص بالا بدون حضور عیبهای ناخواسته از مواد دیر گداز و یا اتمسفر هوا از اهداف این مرحله است.

تکنیک های ذوب

فرآیندهای ذوب اولیه

ساده ترین روش برای ذوب اولیه سوپر آلیاژها در مقیاس زیاد، ذوب در کوره قوس الکتریک (EAF) است. فرآیند ذوب در هوا صورت می گیرد و حرارت مورد نیاز نیز از قوس الکتریکی بیش الکترودهای گرافیتی و مواد شارژ تامین می شود. عموماً، از اکسیژن گازی نیز برای کاهش مقادیر کربن، هیدروژن و نیتروژن استفاده می شود. ذوب تهیه شده اغلب به صورت شمش برای محصولات نوردی و یا الکترود برای رسیدن به کیفیتهای بالاتر در فرآیندهای ذوب مجدد، ریخته می شود عمده مزایای (EAF) به ترتیب زیر است:

1- انعطاف پذیری در نوع و شکل مواد شارژ

2- کنترل دمایی خوب

3- سرباره فعال سیال برای پالایش متالورژیکی

4- بیشترین تولید با کمترین قیمت

معایب این روش نیز دارای ترتیب زیر است:

1- حضور مواد نسوز

2- هوای محیط

3- سرباره

فقدان شرایط هم زدن خوب باعث افزایش زمان پالایش شده و ذوب از لحاظ همگن بودن فقیر خواهد بود.

تعدادی از سوپر آلیاژها، به ویژه سوپر آلیاژهای پایه Co و Fe-Ni را می توان به وسیله روشهای مختلف ذوب در هوا که برای فولادهای زنگ نزن به کار می‌رود، ذوب و تهیه کرد. با این وجود، برای اغلب سوپر آلیاژهای پایه Ni و یا پایه Fe-Ni، فرآیند ذوب اولیه باید در کوره ذوب القایی در خلاء (VIM) صورت بگیرد. استفاده VIM مقدار گازهای بین نشین (N2,O2) را به مقادیر کمتر کاهش داده و شرایط بسیار خوبی را برای افزایش یو کنترل مقادیر Ti,Al (و دیگر عناصر نسبتاً فعال) فراهم می سازد. مقادیر سرباره و آخال نیز در مقایسه با روش ذوب در هوا به شدت کاهش می یابد.

شارژ اولیه برای کوره VIM ، آلیاژهای پایه است و عناصر آلیاژی فرار به آن اضافه نمی شود. بعد از آنکه شارژ در اثر یکسری واکنشهای خروج گاز و جوش ذوب شد، همگن سازی و پالایش انجام می شود. قبل از ریخته گری الکترودها، ترکیب مذاب کاملاً کنترل شده و اصلاح می شود. الکترودها را می توان هم در خلاء و هم تحت گاز خنثی ریخته گری کرد.

عمده معایب فرآیند VIM عبارت است از:

1- سایش نسوز و واکنشهای ذوب- نسوز که منجر به تولید آخالهای اکسیدی می‌شود.

2- عدم کنترل نرخ انجماد که منجر به تشکیل لوله انقباضی اضافی و جدانشینی انجمادی می شود.

3- درشت ساختار و ریز ساختار غیر یکنواخت.

فرآیندهای پالایش

سه فرآیند پالایش اولیه برای سوپر آلیاژهای تولید شده از فرآیند EAF مورد استفاده قرار می گیرد. گاززدایی در خلاء (VD) اولین مرحله برای بالا بردن کیفیت محصول کوره الکتریکی است. در این فرآیند، فلز مذاب در یک محفظه مجزا و در معرض فشارهای بسیار پایین پالایش می شود. تحت این شرایط گازهای حل شده مانند مونواکسید کربن، هیدروژن و نیتروژن کاهش می یابد. برخی تجهیزات مانند الکترودهای گرافیتی یا کویلهای القایی نیز برای حرارت دهی فلز مذاب در حین و یا در ادامه فرآیند گاززدایی استفاده می شود.

توسعه فرآیندهای گاززدایی منجر به فرآیند کربن زدایی با اکسیژن در خلاء (VOD) گردید که در آن، فولادهای زنگ نزن و سوپر آلیاژها را میتوان تحت شرایط بسیار

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا