تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا

تحقیق کیفی

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 8

تحقیق کیفی

دارای چه خصوصیاتی هست یا نیست

ایده دیرینه در مورد تحقیق که در میان تصورات علمی به ایده هایی جمعی و معروف رسیده است اطلاعات را به دو گروه سخت و آسان تقسیم کرده است . Dickens از اقای Gradgring فقط اطلاعات مشکل را درخواست می کرد – آقا به من فقط حقایق را ارائه کنید و نه چیز دیگر- در حالی که جامعه شناسان علوم اجتماعی با افراد و آنچه که میگویند و انجام می دهند روبرو هستند –مجموع اطلاعاتی ضعیف که مبهم ، نامعتبر ، عقایدو تصوراتی ذهنی و غیر واقعی هستند . این نظریه به سرعت در حال تغییر است و یکی از بخش هایی که که این تغییر در آن آشکار است در تحقیق بازاریابی است .

تحقیق کیفی یک شیوه خاص نیست بلکه یک رشته کامل از تکنیک ها می باشد .این تکنیک ها شامل

تکنیک هایی که هدف آنها این است که مفهوم انتخاب مصرف کننده و الگوهای مصرف را کشف کند تا اطلاعاتی را در مورد عقاید و دیدگاهها ی افراد در این زمینه ها ا جمع آوری کند و اطلاعاتی در مورد کلمه ها و عباراتی که مصرف کنندگان در ارتباط با فعالیت های مصرف بکار می برند تهیه کند .

مصاحبه های فردی و جمعی که در آن سوالها و مباحثی بین پرسشگر ها و افراد وجود دارد تا فرضیه ها و وسایلی را گسترش دهند که برای آزمایش آنهاا در مراحل بعدی تحقیق استفاده شود .

بطور سنتی تحقیق کیفی به عنوان اساسی برای تهیه پرسشنامه بکار برده شده است . آن یک متدولوژی ( روش شناسائی و بررسی ) قابل تغییر و مناسب است : ویژگی و طبیعت مسئله، شیوه ها را دیکته می کند و تازگی و نوآوری زیادی را مجاز می کند .

متد هایی برای کاربرد

دو شیوه اصلی و عمده بکار برده می شود.

گروههای مورد توجه

( همچنین مباحث گروهی یا مصاحبه های گروهی هم نامیده می شود ) . در اینجا یک مدیر گروه کوچکی از افراد ( بالای 10 نفر ) را تشویق می کند تا بطور آزاد پیرامون موضوع تحقیق صحبت کنند . این معمولا بدون ساختاری مشخص است یعنی جدا از فهرست سؤالهایی است که مدیر از آنها برای سؤال از پاسخگرها استفاده می کند وقتی مطالب جدیدی مطرح می شود مدیر گروه را تشویق می کند تا ایده های خود را بیشتر توضیح و توسعه دهند. این مباحث بصورت صوتی یا ویدئوئی ضبط می شوند و بعدا تحلیل می شوند . تعدادی بحث های گروهی که شامل بحث هایی در مورد

نمونه برداری یا امتحان تولیدات جدید

نقش گذاری

موضوعات مهم و حیاتی

تجهیزات ویژه

می شود ممکن است در اطاق های خاصی اجرا شود که با آینه های دو طرفه مجهز شده است به منظور اینکه مشتری ها یا دیگر محققان بتوانند بدون شرکت در مباحث آنچه در آنجا می گذرد را ملاحظه کنند وممکن است در طی وقفه های بین مباحث پیشنهاداتی را ارائه دهند که چطور گروه رهبری شود .

مصاحبه های عمقی

در اینجا یک فرد با یک انجام دهنده مصاحبه که در این زمینه آموزش دیده مصاحبه می کند .مجددا پاسخ ها آزاد هستند و فهرستی از موضوعات برای راهنمایی بکار برده می شود . پرسشگر روشی را که در آن سوال ها پرسیده شود و مسیری که مصاحبه انجام شود را مشخص می کند .

اهداف اصلی تحقیق کیفی در این مورد بصورت زیر است

شناخت گروههای اصلی یا هدف که تحقیق مربوط به آنها می باشد

تشخیص زبان ،عبارات و مفهوماتی که افراد بکار می برند

کشف ایده هایی که در ذهن افراد وجود دارد

فهمیدن ابعاد و اهمیت نگرش های افراد در مورد یک موضوع

به فرمول یا قاعده در آوردن تئوری های تجربی ،الگوها ، احساسات ،حدسیات یا فرضیه ها در مورد آنچه که بحث می شود که بتواند بعدا آزمایش شود

مشکلات اصلی در رابطه با این شیوه مسئله ارتباط است . ارتباطات تحمیل شده (بلوکه شده )بین پرسسشگر و افراد ممکن است از دادن پاسخ ها جلوگیری کرده یا آنها را تحریف کند . پاسخگر ها ممکن است که دروغ بگویند یا احساس شان و نوع رفتارشان واقعی نباشد یا به سادگی ممکن است خودشان را نمونه بدانند . تفسیر معنی پنهان و فرونشانده پاسخ ها اغلب یک مشکل است . با بکارگیری تکنیک های مختلف می توان حداقل اندکی بر این مشکلات غلبه کرد مانند تکنیک های زیر

پرسیدن سوال هایی که ساده ،مستقیم و دارای جنبه شخصی باشد – شما چه چیزی انجام می دهید ؟ یا نظر شما در مورد این محصول چیست ؟

حساسیت پرسشگربه شخصیت پاسخگر – مناسب بودن سوال با شخص ( سوالی که با کار ،شخصیت ،جنیست و معلومات فرد مناسب باشد )

تکنیک های خاصی که به شما کمک کند تا معنی آنچه که افراد می گویند را بفهمید

تکنیک های خاص تحقیق کیفی

اهداف تحقیق کیفی این است که معنی رفتار ها را بفهمید ( با رشد بصیرت و اطلاعات ) و عکس العمل هارا ارزیابی کنید .تحقیق کیفی نمونه ای اکتشاف است که با موضوعات ، شکل، کاربرد محصول ، همخوانی نام و محصول و احتمال مشکلات غیر منتظره و استفاده از محصول در ارتباط است .

با بکارگیری شیوه هایی که مربوط به تجزیه و تحلیل روانی است ممکن است که در مصاحبه های گروهی و فردی تصور و انگیزه (دلیل) کشف شود . شیوه های متفاوتی وجود دارد. همچنین روش های آزمایشی ،برای نمونه، تعدادی تکنیک های کمک به کشف وابستگی های ناخود آگاه یا غیر مستقیم تولید و طرز استفاده وجود دارد اگر چه که این در تخصص یک کارشناس است و محقق در آغاز باید با احتیاط به این مسائل نزدیک شود

مجموعه تکنیک های شبکه ای یا آزمایش های مقایسه ای

از پاسخگر ها بخواهید تا شباهت ها و تفاوت های بین کالاها ، محصولات ، انشعابات و غیره را توضیح دهد .

فنون فرافکن(تصویری ) و تداعی

به پاسگر ها کمک کنید تا احساسات شان را بصورت غیرمستقیم با شرکت در بازی های مختلف ، وارد کردن احساسات در نمایش و تصویر بیان کنند.

شخصیت بخشی

از افراد پاسخگر بخواهید تا کالاها را به شکل انسان تصور کنند وبرای آنها ویژگی های و خصوصیاتی را به تصویر بکشند ( برای مثال اگر سیب یک انسان باشد چه لباسی مناسب است که بپوشد ؟چه شغلی دارد ؟چه ماشینی سوار می شود ؟ ) این باعث می شود که محققان بتوانند از مجموعه واکنش ها و پاسخ های افراد یک تصویر یا شخصیت بسازند

اتمام داستان

بکار گیری چهارچوب داستان که جزئیات کلیدی از آن حذف شده است تا عقایدی در مورد احساسات و درک مصرف کننده از موضوع تحقیق بدست آید . زمینه های کلیدی مانند موقعیت های استفاده از کالا یا موقعیت های رفتاری مربوط به آن می تواند بکار برده شود تا بینش وعقایدی در مورد رفتار مصرفی مصرف کننده شکل گیرد

آزمون های تداعی

از افراد بخواهید تا به محرکی که مربوط به کالا یا موضوع تحقیق است و باعث توجه آنها می شود یا نمی شود عکس العمل نشان دهند (برای مثال بسته بندی بکار برده شده ، رایحه ، رنگ ،نام و غیره ) .آزمون ها ممکن است همچنین شامل واکنش آزادانه به یک واژه ،تصویر یا شیئی محرک باشد

تکنیک های نردبانی

که در آن مسیر سؤال ها از یک مشخصه عینی کالا ( مثلا راحتی تهیه غذا ) به سمت یک ارزش مطلوب پایانی (احوال شخصی ) حرکت می کنند که خیلی معروف هستند

موضوع پنهان ( تداعی تخیلی ) یا تحلیل نمادین ( مقایسه آیتم های خیالی یا معکوس )

همچنین تکنیک های مشهوری هستند . از افراد ممکن است خواسته شود که بگویند کدام کالاها وابسته به یکدیگر و کدام کالاها ضد یکدیگر هستند.

نقش گذاری

یک تکنیک مفید است که شامل نمایش افراد است برای مثال وقتی که در یک مغازه تقاضای کمک می کنید چه چیزی اتفاق می افتد یا چطور کالاها استفاده می شوند .

فنون فرافکنی

هدف آن این است که به مصرف کنندگان اجازه دهد تا عقاید یا نمود رفتار شان را بیان کنند که ممکن است مهم باشد یا ان عقاید و رفتاررا در شکل اصطلاحات غیر مستقیم برای مثال آنچه که یک شخص ثالث ممکن است انجام دهد ، آنچه که اکثرا یا دیگر افراد فکر میکنند یا اینکه یک شخص خاص چطور عکس العمل نشان خواهد داد یا رفتار خواهد کرد قرار دهند.اینها می تواند موقعیت هایی باشد که در آن از پاسخگر ها تقاضا می شود تا رفتار ،افکار ،احساسات شرکت کنندگان بطور نمونه مصرف کنندگان ، فروشنندگان و مشتری ها را عرضه کنند

تکنیک های ساخت

که در آن داستان یا متن را پاسخگرها ارائه می کنند ( تولید می کنند ) این ممکن است شامل کاریکاتورهایی از حباب ها ی سخن باشد که پر شده اند یا بیان سوم شخص باشد ( این شخص که در عکس می بینید به چه چیزی فکر می کند ؟ چه چیزی آنها انجام می دهند ؟) بیان تصویری یا ایجاد رنگ ها ی مختلط یا تصاویر با بکارگیری شکل های آماده که در مجلات است

تکنیک های گویا

بر این نکته توجه دارد که آنچه که افراد به کالاها نسبت می دهند(خوب یا بد) چطورایجاد می شود و شامل نمایش ، نقاشی ، و نقش گذاری می باشد .

فرآیندیا جریان تحقیق کیفی

سه مرحله اصلی در پیشروی این مصاحبه های کیفی با مباحث گروهی وجود دارد . نخست اینکه مدیر با افراد ارتباط برقرار کرده و به توافق برسد و قوانینی را مشخص کند برای مثال هر زمانی یک نفر صحبت کند . سپس با بکارگیری تکنیک ها و محرک های گوناگون گفتگو را آغاز یا برانگیزد و با کمترین دخالت بحث را در یک مسیر درست راهنمایی کندکه معمولا به کمک یک برنامه که قبل از مصاحبه با دقت تنظیم شده است این کار را انجام میدهد . در آخرمدیرپا به میان می گذارد و با جمع آوری نتایج و جداکردن موافقان از مخالفان میزان توافق در بحث ها را تعیین می کند . هدف مدیر این است که به گروه اجازه دهد تا ایده ها و نظراتی در ذهن آنها ایجاد شده و آنها را بیان کنند و تا جایی که ممکن است تحت انگیزه خودشان پیش روند این کارها حداقل تاثیر را دارد .

ویژگی های متد کیفی

مهارت زیاد پاسخگر ها مورد نیاز است و این باعث می شود که این تکنیک ها برای کاربرد همراه با مهارت باشد .نمایندگان شرکت کننده همیشه یک موضوع است و نکته دیگر این است که یافته ها باید با دقت زیاد و حساسیت تفسیر شود . سرانجام اینکه نبودن سنجش اندازه گیری به این معنی است که یافته ها باید همیشه حدسی باشد آنها فرضیه هستند نه حقایقی مستدلل و در تست های تجربی و عملی لازم می شوند

اهداف

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا

تحقیق کیفی

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 8

تحقیق کیفی

دارای چه خصوصیاتی هست یا نیست

ایده دیرینه در مورد تحقیق که در میان تصورات علمی به ایده هایی جمعی و معروف رسیده است اطلاعات را به دو گروه سخت و آسان تقسیم کرده است . Dickens از اقای Gradgring فقط اطلاعات مشکل را درخواست می کرد – آقا به من فقط حقایق را ارائه کنید و نه چیز دیگر- در حالی که جامعه شناسان علوم اجتماعی با افراد و آنچه که میگویند و انجام می دهند روبرو هستند –مجموع اطلاعاتی ضعیف که مبهم ، نامعتبر ، عقایدو تصوراتی ذهنی و غیر واقعی هستند . این نظریه به سرعت در حال تغییر است و یکی از بخش هایی که که این تغییر در آن آشکار است در تحقیق بازاریابی است .

تحقیق کیفی یک شیوه خاص نیست بلکه یک رشته کامل از تکنیک ها می باشد .این تکنیک ها شامل

تکنیک هایی که هدف آنها این است که مفهوم انتخاب مصرف کننده و الگوهای مصرف را کشف کند تا اطلاعاتی را در مورد عقاید و دیدگاهها ی افراد در این زمینه ها ا جمع آوری کند و اطلاعاتی در مورد کلمه ها و عباراتی که مصرف کنندگان در ارتباط با فعالیت های مصرف بکار می برند تهیه کند .

مصاحبه های فردی و جمعی که در آن سوالها و مباحثی بین پرسشگر ها و افراد وجود دارد تا فرضیه ها و وسایلی را گسترش دهند که برای آزمایش آنهاا در مراحل بعدی تحقیق استفاده شود .

بطور سنتی تحقیق کیفی به عنوان اساسی برای تهیه پرسشنامه بکار برده شده است . آن یک متدولوژی ( روش شناسائی و بررسی ) قابل تغییر و مناسب است : ویژگی و طبیعت مسئله، شیوه ها را دیکته می کند و تازگی و نوآوری زیادی را مجاز می کند .

متد هایی برای کاربرد

دو شیوه اصلی و عمده بکار برده می شود.

گروههای مورد توجه

( همچنین مباحث گروهی یا مصاحبه های گروهی هم نامیده می شود ) . در اینجا یک مدیر گروه کوچکی از افراد ( بالای 10 نفر ) را تشویق می کند تا بطور آزاد پیرامون موضوع تحقیق صحبت کنند . این معمولا بدون ساختاری مشخص است یعنی جدا از فهرست سؤالهایی است که مدیر از آنها برای سؤال از پاسخگرها استفاده می کند وقتی مطالب جدیدی مطرح می شود مدیر گروه را تشویق می کند تا ایده های خود را بیشتر توضیح و توسعه دهند. این مباحث بصورت صوتی یا ویدئوئی ضبط می شوند و بعدا تحلیل می شوند . تعدادی بحث های گروهی که شامل بحث هایی در مورد

نمونه برداری یا امتحان تولیدات جدید

نقش گذاری

موضوعات مهم و حیاتی

تجهیزات ویژه

می شود ممکن است در اطاق های خاصی اجرا شود که با آینه های دو طرفه مجهز شده است به منظور اینکه مشتری ها یا دیگر محققان بتوانند بدون شرکت در مباحث آنچه در آنجا می گذرد را ملاحظه کنند وممکن است در طی وقفه های بین مباحث پیشنهاداتی را ارائه دهند که چطور گروه رهبری شود .

مصاحبه های عمقی

در اینجا یک فرد با یک انجام دهنده مصاحبه که در این زمینه آموزش دیده مصاحبه می کند .مجددا پاسخ ها آزاد هستند و فهرستی از موضوعات برای راهنمایی بکار برده می شود . پرسشگر روشی را که در آن سوال ها پرسیده شود و مسیری که مصاحبه انجام شود را مشخص می کند .

اهداف اصلی تحقیق کیفی در این مورد بصورت زیر است

شناخت گروههای اصلی یا هدف که تحقیق مربوط به آنها می باشد

تشخیص زبان ،عبارات و مفهوماتی که افراد بکار می برند

کشف ایده هایی که در ذهن افراد وجود دارد

فهمیدن ابعاد و اهمیت نگرش های افراد در مورد یک موضوع

به فرمول یا قاعده در آوردن تئوری های تجربی ،الگوها ، احساسات ،حدسیات یا فرضیه ها در مورد آنچه که بحث می شود که بتواند بعدا آزمایش شود

مشکلات اصلی در رابطه با این شیوه مسئله ارتباط است . ارتباطات تحمیل شده (بلوکه شده )بین پرسسشگر و افراد ممکن است از دادن پاسخ ها جلوگیری کرده یا آنها را تحریف کند . پاسخگر ها ممکن است که دروغ بگویند یا احساس شان و نوع رفتارشان واقعی نباشد یا به سادگی ممکن است خودشان را نمونه بدانند . تفسیر معنی پنهان و فرونشانده پاسخ ها اغلب یک مشکل است . با بکارگیری تکنیک های مختلف می توان حداقل اندکی بر این مشکلات غلبه کرد مانند تکنیک های زیر

پرسیدن سوال هایی که ساده ،مستقیم و دارای جنبه شخصی باشد – شما چه چیزی انجام می دهید ؟ یا نظر شما در مورد این محصول چیست ؟

حساسیت پرسشگربه شخصیت پاسخگر – مناسب بودن سوال با شخص ( سوالی که با کار ،شخصیت ،جنیست و معلومات فرد مناسب باشد )

تکنیک های خاصی که به شما کمک کند تا معنی آنچه که افراد می گویند را بفهمید

تکنیک های خاص تحقیق کیفی

اهداف تحقیق کیفی این است که معنی رفتار ها را بفهمید ( با رشد بصیرت و اطلاعات ) و عکس العمل هارا ارزیابی کنید .تحقیق کیفی نمونه ای اکتشاف است که با موضوعات ، شکل، کاربرد محصول ، همخوانی نام و محصول و احتمال مشکلات غیر منتظره و استفاده از محصول در ارتباط است .

با بکارگیری شیوه هایی که مربوط به تجزیه و تحلیل روانی است ممکن است که در مصاحبه های گروهی و فردی تصور و انگیزه (دلیل) کشف شود . شیوه های متفاوتی وجود دارد. همچنین روش های آزمایشی ،برای نمونه، تعدادی تکنیک های کمک به کشف وابستگی های ناخود آگاه یا غیر مستقیم تولید و طرز استفاده وجود دارد اگر چه که این در تخصص یک کارشناس است و محقق در آغاز باید با احتیاط به این مسائل نزدیک شود

مجموعه تکنیک های شبکه ای یا آزمایش های مقایسه ای

از پاسخگر ها بخواهید تا شباهت ها و تفاوت های بین کالاها ، محصولات ، انشعابات و غیره را توضیح دهد .

فنون فرافکن(تصویری ) و تداعی

به پاسگر ها کمک کنید تا احساسات شان را بصورت غیرمستقیم با شرکت در بازی های مختلف ، وارد کردن احساسات در نمایش و تصویر بیان کنند.

شخصیت بخشی

از افراد پاسخگر بخواهید تا کالاها را به شکل انسان تصور کنند وبرای آنها ویژگی های و خصوصیاتی را به تصویر بکشند ( برای مثال اگر سیب یک انسان باشد چه لباسی مناسب است که بپوشد ؟چه شغلی دارد ؟چه ماشینی سوار می شود ؟ ) این باعث می شود که محققان بتوانند از مجموعه واکنش ها و پاسخ های افراد یک تصویر یا شخصیت بسازند

اتمام داستان

بکار گیری چهارچوب داستان که جزئیات کلیدی از آن حذف شده است تا عقایدی در مورد احساسات و درک مصرف کننده از موضوع تحقیق بدست آید . زمینه های کلیدی مانند موقعیت های استفاده از کالا یا موقعیت های رفتاری مربوط به آن می تواند بکار برده شود تا بینش وعقایدی در مورد رفتار مصرفی مصرف کننده شکل گیرد

آزمون های تداعی

از افراد بخواهید تا به محرکی که مربوط به کالا یا موضوع تحقیق است و باعث توجه آنها می شود یا نمی شود عکس العمل نشان دهند (برای مثال بسته بندی بکار برده شده ، رایحه ، رنگ ،نام و غیره ) .آزمون ها ممکن است همچنین شامل واکنش آزادانه به یک واژه ،تصویر یا شیئی محرک باشد

تکنیک های نردبانی

که در آن مسیر سؤال ها از یک مشخصه عینی کالا ( مثلا راحتی تهیه غذا ) به سمت یک ارزش مطلوب پایانی (احوال شخصی ) حرکت می کنند که خیلی معروف هستند

موضوع پنهان ( تداعی تخیلی ) یا تحلیل نمادین ( مقایسه آیتم های خیالی یا معکوس )

همچنین تکنیک های مشهوری هستند . از افراد ممکن است خواسته شود که بگویند کدام کالاها وابسته به یکدیگر و کدام کالاها ضد یکدیگر هستند.

نقش گذاری

یک تکنیک مفید است که شامل نمایش افراد است برای مثال وقتی که در یک مغازه تقاضای کمک می کنید چه چیزی اتفاق می افتد یا چطور کالاها استفاده می شوند .

فنون فرافکنی

هدف آن این است که به مصرف کنندگان اجازه دهد تا عقاید یا نمود رفتار شان را بیان کنند که ممکن است مهم باشد یا ان عقاید و رفتاررا در شکل اصطلاحات غیر مستقیم برای مثال آنچه که یک شخص ثالث ممکن است انجام دهد ، آنچه که اکثرا یا دیگر افراد فکر میکنند یا اینکه یک شخص خاص چطور عکس العمل نشان خواهد داد یا رفتار خواهد کرد قرار دهند.اینها می تواند موقعیت هایی باشد که در آن از پاسخگر ها تقاضا می شود تا رفتار ،افکار ،احساسات شرکت کنندگان بطور نمونه مصرف کنندگان ، فروشنندگان و مشتری ها را عرضه کنند

تکنیک های ساخت

که در آن داستان یا متن را پاسخگرها ارائه می کنند ( تولید می کنند ) این ممکن است شامل کاریکاتورهایی از حباب ها ی سخن باشد که پر شده اند یا بیان سوم شخص باشد ( این شخص که در عکس می بینید به چه چیزی فکر می کند ؟ چه چیزی آنها انجام می دهند ؟) بیان تصویری یا ایجاد رنگ ها ی مختلط یا تصاویر با بکارگیری شکل های آماده که در مجلات است

تکنیک های گویا

بر این نکته توجه دارد که آنچه که افراد به کالاها نسبت می دهند(خوب یا بد) چطورایجاد می شود و شامل نمایش ، نقاشی ، و نقش گذاری می باشد .

فرآیندیا جریان تحقیق کیفی

سه مرحله اصلی در پیشروی این مصاحبه های کیفی با مباحث گروهی وجود دارد . نخست اینکه مدیر با افراد ارتباط برقرار کرده و به توافق برسد و قوانینی را مشخص کند برای مثال هر زمانی یک نفر صحبت کند . سپس با بکارگیری تکنیک ها و محرک های گوناگون گفتگو را آغاز یا برانگیزد و با کمترین دخالت بحث را در یک مسیر درست راهنمایی کندکه معمولا به کمک یک برنامه که قبل از مصاحبه با دقت تنظیم شده است این کار را انجام میدهد . در آخرمدیرپا به میان می گذارد و با جمع آوری نتایج و جداکردن موافقان از مخالفان میزان توافق در بحث ها را تعیین می کند . هدف مدیر این است که به گروه اجازه دهد تا ایده ها و نظراتی در ذهن آنها ایجاد شده و آنها را بیان کنند و تا جایی که ممکن است تحت انگیزه خودشان پیش روند این کارها حداقل تاثیر را دارد .

ویژگی های متد کیفی

مهارت زیاد پاسخگر ها مورد نیاز است و این باعث می شود که این تکنیک ها برای کاربرد همراه با مهارت باشد .نمایندگان شرکت کننده همیشه یک موضوع است و نکته دیگر این است که یافته ها باید با دقت زیاد و حساسیت تفسیر شود . سرانجام اینکه نبودن سنجش اندازه گیری به این معنی است که یافته ها باید همیشه حدسی باشد آنها فرضیه هستند نه حقایقی مستدلل و در تست های تجربی و عملی لازم می شوند

اهداف

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word  و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا